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大孔非極性脫色D3520吸附樹(shù)脂骨架密度
大孔非極性脫色D3520吸附脫鹽樹(shù)脂骨架密度;脫鹽大孔吸附樹(shù)脂,選用呼應(yīng)面剖析法優(yōu)化姬松茸多糖的脫色工藝。在單要素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取姬松茸多糖脫色過(guò)程中的上樣質(zhì)量濃度、上樣量、洗脫流速為影響要素,以姬松茸多糖脫色工藝中脫色率(Y1)和多糖保存率(Y2)歸納得出的歸一值(OD)為呼應(yīng)值,依據(jù)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理對(duì)姬松茸多糖脫色工藝進(jìn)行呼應(yīng)面法剖析,優(yōu)化姬松茸多糖脫色工藝。成果標(biāo)明:在上樣質(zhì)量濃度為40 mg/m L,上樣量為3 m L,洗脫流速為2 BV/h條件下脫色效果好。在此優(yōu)化條件下進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),測(cè)得多糖脫色率(Y1)為88.5%,多糖保存率(Y2)為69.5%,其OD值為0.48,與模型猜測(cè)值0.47比較,兩者差錯(cuò)較小,實(shí)踐驗(yàn)證值與模型猜測(cè)值接近,標(biāo)明該優(yōu)化工藝具有杰出的可行性。 紫藍(lán)素系由紅絲線草地上部分提取別離得到的雜環(huán)化合物,經(jīng)國(guó)家藥挑選中心測(cè)定對(duì)蛋白酪氨酸磷酸酯酶PTPIB有較好的抑制效果;對(duì)脂質(zhì)過(guò)氧化物(MDA)測(cè)定標(biāo)明10-7moL/L的紫藍(lán)素有明顯活性,經(jīng)體外抗氧化活性測(cè)定,紫藍(lán)素對(duì)氧自由基具有較強(qiáng)的鏟除才能,而且與抗壞血酸有協(xié)同效果。日本星藥科大學(xué)測(cè)定紫藍(lán)素對(duì)脲鏈霉素(Streptozotocin)誘發(fā)高血糖模型小鼠,灌胃給藥10mg/kg,接連5天,能明顯的下降模型小鼠血糖;提示紫藍(lán)素有明顯的抗糖尿病活性。本實(shí)驗(yàn)要研討紫藍(lán)素的大孔吸附樹(shù)脂富集純化工藝,使其純度到達(dá)90%以上,而且測(cè)定大孔吸附樹(shù)脂及溶劑的殘留,從而為完成其工業(yè)生產(chǎn)供給科學(xué)依據(jù)。選用靜態(tài)及動(dòng)態(tài)吸附-解吸附辦法,用紫外分光光度法測(cè)定紫藍(lán)素的含量,優(yōu)選實(shí)驗(yàn)用樹(shù)脂,成果X-5樹(shù)脂與D-3520樹(shù)脂聯(lián)合運(yùn)用能使其純度進(jìn)步;在斷定樹(shù)脂類型的基礎(chǔ)上,然后對(duì)每種樹(shù)脂吸附及洗脫工藝條件進(jìn)行調(diào)查,成果標(biāo)明,提取液紫藍(lán)素濃度約0.2mg/ml、PH值4.5,以3.5BV/h流速通過(guò)X-5樹(shù)脂柱,經(jīng)水洗去雜,然后用12BV,10%乙醇、PH值8.0,以2BV/h流速洗脫;洗脫液回收乙醇,調(diào)整濃度為0.4mg/ml、PH值6.0以4BV/h流速上D3520樹(shù)脂柱,以干樹(shù)脂計(jì)每克樹(shù)脂上110ml溶液,過(guò)柱液前50ml棄去,后60ml搜集,然后用PH值8.0去離子水以3BV/h流速洗脫,搜集4BV洗脫液,洗脫液與搜集過(guò)柱液合并,得到經(jīng)過(guò)兩種樹(shù)脂純化的提取液。經(jīng)樹(shù)脂純化提取液用甲酸沉積,離心得沉積,沉積經(jīng)丙酮洗刷枯燥得紫藍(lán)素純度可達(dá)90%以上,得率以紅絲線干品計(jì)約0.55%。產(chǎn)品紫藍(lán)素經(jīng)HPLC法含量測(cè)定,三批均到達(dá)90%以上;選用頂空氣相色譜法測(cè)定樹(shù)脂及溶劑丙酮?dú)埩?未檢測(cè)到樹(shù)脂殘留;溶劑丙酮?dú)埩魹?.2%。
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