陰離子交換樹脂拋光樹脂混床

陽樹脂的預(yù)處理

陽樹脂預(yù)處理步驟如下：

  首先使用飽和食鹽水，取其量約等于被處理樹脂體積的兩倍，將樹脂置于食鹽溶液中浸泡18-20小時(shí)，然后放盡食鹽水，用清水漂洗凈，使排出水不帶黃色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量與上相同，在其中浸泡2-4小時(shí)（或作小流量清洗），放盡堿液后，沖洗樹脂直至排出水接近中性為止。后用5%HCL溶液，其量亦與上述相同，浸泡4-8小時(shí)，放盡酸液，用清水漂流至中性待用。

 陰樹脂的預(yù)處理

  其預(yù)處理方法中的步與陽樹脂預(yù)處理方法中的步相同；而后用

5%HCL浸泡4-8小時(shí)，然后放盡酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶

液浸泡4-8小時(shí)后，放盡堿液，用清水洗至中性待用。

陰離子交換樹脂拋光樹脂混床 　　如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個(gè)環(huán)節(jié)作簡要介紹?！　?ensp; (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100?！　∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時(shí)藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過樹脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適?！　?ensp;   (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹脂柱后，用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時(shí)，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開始出現(xiàn)該成分時(shí)開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時(shí)停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量。　　  (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時(shí)，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來說，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時(shí)都會有一次從淡至深，再從深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)?！　∵m合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時(shí)上述參數(shù)一般不變。近年來在應(yīng)用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。
　　吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹脂吸附工藝的好壞,因而在整個(gè)工藝過程中應(yīng)綜合考慮各種因素,確定佳吸附解吸條件?！　∮绊憳渲降囊蛩睾芏?主要有被分離成分性質(zhì)(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(zhì)(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。通常,極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無機(jī)鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,堿性化合物在堿性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利于吸附;對于滴速的選擇,則應(yīng)保證樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應(yīng)根據(jù)不同物質(zhì)在樹脂上吸附力的強(qiáng)弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進(jìn)行洗脫;通過改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態(tài),易于洗脫下來; 洗脫流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。